フロー型マイクロ波合成装置で有機材料の高効率合成が可能に

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溶媒選択の幅を広げ、迅速な開発と柔軟な生産に貢献

2018/04/12 産総研

ポイント

  • フロー型マイクロ波加熱技術を発展させ低極性溶媒中でも高温反応が可能に
  • 加熱で変化する溶媒の誘電特性に合わせてマイクロ波の周波数をフィードバック制御
  • モデル反応としてフラーレン誘導体合成において、10倍の生産性向上を実証

概要

国立研究開発法人 産業技術総合研究所【理事長 中鉢 良治】(以下「産総研」という)電子光技術研究部門【研究部門長 森 雅彦】分子集積デバイスグループ 則包 恭央 研究グループ長、小山 恵美子 主任研究員、ナノ材料研究部門【研究部門長 佐々木 毅】ナノ粒子構造設計グループ 杉山 順一 主任研究員は、株式会社 サイダ・FDS【代表取締役 斎田 久人】(以下「サイダ」という)ジョシュア バーハム 国際研究協力ジャパントラスト招へい研究者、大根田 訓之 マネージャーと共同で、以前から両者で共同開発してきたフロー型のマイクロ波加熱装置を改良し、トルエンやキシレンなどの低極性溶媒でも加熱高温化を可能とした連続合成装置を開発した。

近年、チューブなどの流路に溶液を流しながら連続的に化学反応を起こすフロー合成が注目を集めている。また、有機合成の新たな技術として、特定の物質を選択的かつ急速に加熱できるマイクロ波加熱が注目されている。しかしこれまでは、流路に対する均一なマイクロ波照射や、マイクロ波エネルギーの効率の良い利用が困難であったため、小型反応容器の中で反応溶液を攪拌・加熱を行うバッチ反応などの、小さなスケールの反応に限られていた。

今回開発したフロー型のマイクロ波合成装置は、温度で変化する照射対象の反応溶液の誘電特性や温度などの状態に対応して、マイクロ波のエネルギーを適切に制御でき、効率的な連続合成が行える。その実例として、有機半導体材料として知られるフラーレン誘導体の連続合成に取り組み、従来のフラーレン誘導体合成では用いることができなかった非ハロゲン系溶媒を用いて、1時間の運転で0.74 gの連続生産ができた。これは既報におけるマイクロ波加熱バッチ反応(0.04 g/h)の18倍、ヒーター加熱フロー反応(0.07 g/h)の10倍の生産性向上であり、低コスト化への貢献が期待される。

なお、この技術の詳細は、2018年4月11日(米国東部夏時間)にアメリカ化学会が発行する学術誌Journal of Organic Chemistryで発表される。

概要図

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