軟X線吸収分光法による固液界面とバルク液体の同時測定を実現－触媒反応の詳細なメカニズム解明に道筋－

2026-06-04 分子科学研究所

高エネルギー加速器研究機構（KEK）、自然科学研究機構分子科学研究所、慶應義塾大学の研究グループは、軟X線吸収分光法（XAS）を用いて、固液界面とバルク液体を同時に測定する新手法を開発した。
◆触媒反応や電池反応は固体表面と液体が接する固液界面で進行するため、その場での電子状態解析が重要であるが、従来のXASでは液体層の測定が難しく、得られる情報の多くは液体内部（バルク）のものだった。研究チームは、液体層をSi₃N₄膜と金蒸着Si₃N₄膜で挟んだ独自の溶液セルを用い、透過法によってバルク水の情報を、電子収量法によって金表面近傍の固液界面の情報を同時取得することに成功した。実験では、金表面に接した水の酸素K吸収端スペクトルがバルク水と異なることを確認し、界面特有の電子状態を直接観測できることを実証した。
◆本手法は触媒反応、電池電極反応、生体膜表面での分子反応などのメカニズム解明に有効であり、エネルギー・材料・生命科学分野への幅広い応用が期待される。

図1 : (a) 固液界面とバルク水の同時XAS測定の模式図。電子収量法による固液界面と透過法によるバルク水のスペクトルが得られる。(b) バルク水と固液界面の酸素K吸収端XASスペクトル。バルク水と固液界面で異なるスペクトル形状を示す。

＜関連情報＞

軟X線吸収分光法による固液界面とバルク液体の同時測定
Simultaneous measurements of solid–liquid interfaces and bulk liquids using soft X-ray absorption spectroscopy

Fumitoshi Kumaki and Masanari Nagasaka
Journal of Synchrotron Radiation Published:1 June 2026
DOI:https://doi.org/10.1107/S1600577526004637

Simultaneous measurement methods for soft X-ray absorption spectroscopy (XAS) of solid–liquid interfaces and bulk liquids have been developed. The O K-edge XAS spectra of H₂O/Au interfaces and bulk H₂O were measured using a transmission-type liquid cell, in which the liquid layer was sandwiched between Au/Cr/Si₃N₄ and Si₃N₄ membranes. The XAS spectrum of bulk H₂O was obtained using the transmission method by controlling the thickness of the liquid layer, whereas the XAS spectrum of the H₂O/Au interface was obtained using the electron-yield method by measuring the drain currents from the Au surface after soft X-ray absorption. The XAS spectra of bulk H₂O and the H₂O/Au interfaces were differentiated to determine the appropriate measurement conditions for the solid–liquid interfaces interfaces.